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超痕量六價鉻分析儀

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產(chǎn)品簡介

產(chǎn)品名稱：超痕量六價鉻分析儀超痕量六價鉻分析儀采用國際上廣泛認(rèn)可的柱后衍生離子色譜法（IC-UV/VIS），即：樣品中的六價鉻經(jīng)過離子色譜分離后與衍生試劑（二苯卡巴肼）混合，利用六價鉻具有強(qiáng)氧化性，在酸性環(huán)境下氧化二苯卡巴肼并且絡(luò)合成紫紅色的絡(luò)合物，在540nm處測定它的光吸收。PRIN-CEN的超痕量六價鉻分析儀在業(yè)界中首先采用雙離子色譜泵系統(tǒng)，即柱后衍生泵也是高性能的離子色譜泵，從而降低了輸液脈沖、降低檢出限；的TLD檢測器，大幅度提高靈敏度和抗干擾能力。

詳細(xì)介紹

圖1，超痕量六價鉻分析儀

超痕量六價鉻分析儀采用國際上廣泛認(rèn)可的柱后衍生—離子色譜法（IC-UV/VIS），即：樣品中的六價鉻經(jīng)過離子色譜分離后與衍生試劑（二苯卡巴肼）混合，利用六價鉻具有強(qiáng)氧化性，在酸性環(huán)境下氧化二苯卡巴肼并且絡(luò)合成紫紅色的絡(luò)合物，在540nm處測定它的光吸收。PRIN-CEN的超痕量六價鉻分析儀在業(yè)界中首先采用雙離子色譜泵系統(tǒng)，即柱后衍生泵也是高性能的離子色譜泵，從而降低了輸液脈沖、降低檢出限；的TLD檢測器，大幅度提高靈敏度和抗干擾能力。

圖2，超痕量六價鉻分析儀的工作原理圖

雙離子色譜泵模塊

圖3，雙離子色譜泵模塊

專門設(shè)計(jì)的雙離子色譜泵模塊，將色譜分離和柱后衍生合二為一。該模塊包含兩個獨(dú)立控制的雙柱塞串聯(lián)式往復(fù)泵，一個用于輸送流動相，另一個用于輸送柱后衍生溶液。模塊采用全PEEK流路，適應(yīng)寬廣的PH范圍，兼容強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的流動相和樣品基體。

泵是離子色譜儀的心臟。泵的性能直接影響基線噪聲、長期穩(wěn)定性、檢出限等儀器主要指標(biāo)。該泵采用了高性能的雙柱塞串聯(lián)式往復(fù)泵，具有壓力脈動小、死體積小的優(yōu)點(diǎn)。為了性能，柱后衍生上也采用同樣高性能的雙柱塞串聯(lián)式往復(fù)泵，降低了輸液脈沖、降低檢出限。

技術(shù)指標(biāo)：
1.類型：包含兩個獨(dú)立控制的雙柱塞串聯(lián)式往復(fù)泵，微處理器電子壓力脈動控制，無需阻尼器和輔助氣。
2.流路介質(zhì)：PEEK。
3.流速范圍：0.01 ～ 9.99mL/min;
4.流量精度：<0.1%;
5.壓力范圍：0 ～ 5000Psi;
6.壓力脈動：<0.1%;
7.具有柱塞桿清洗功能;
8.自帶控制面板，兼容性強(qiáng)，可以和任何品牌的ICPMS、ICP-OES、UV-VIS組成聯(lián)用

TLD檢測器

TLD檢測器(Trace Light Detector)是從傳統(tǒng)的二極管陣列檢測器改良而來。二極管陣列檢測器（DAD）和紫外/可見檢測器(UV/VIS)都是液相色譜（包括離子色譜）中常見的光學(xué)檢測器。二極管陣列檢測器可以實(shí)時掃描全光譜吸收圖，因此可以判斷色譜峰中是否有干擾存在，這是紫外/可見檢測器所不具備的優(yōu)勢；特別是對于基體復(fù)雜、有潛在光譜干擾（例如有顏色的）的樣品來說，二極管陣列檢測器具備更強(qiáng)的抗干擾能力。然而，二極管陣列檢測器需要用到較復(fù)雜的光譜處理軟件，使用難度較大；另外由于光路設(shè)計(jì)的緣故使得噪聲較大，檢出限不盡人意。我們充分了解痕量六價鉻分析項(xiàng)目對儀器的要求，同時深入研究了二極管陣列檢測器光路設(shè)計(jì)，并且按照痕量六價鉻分析的要求對硬件和軟件都進(jìn)行了改良，從而推出了Trace Light Detector。它將實(shí)時干擾扣除技術(shù)和高強(qiáng)度光源/長光程流通池技術(shù)相融合（長光程流通池是CEN/TC 52/WG 5/TG 2 N 162，EN 71-3 - Proposal for Chromium VI test method中推薦的配置）。實(shí)踐證明Trace Light Detector具有出色的靈敏度和的抗干擾能力。

圖4，TLD檢測器

圖5，檢測器靈敏度對比。

將TLD檢測器和某國際品牌的IC-UV/VIS串聯(lián)，左圖為IC-UV/VIS的色譜圖，右圖為TLD檢測器的色譜圖，TLD檢測器的靈敏度是前者的5倍以上（痕量六價鉻分析儀的靈敏度還可以再提高1倍，分析時間縮短為3分鐘）。

EAS-1 自動進(jìn)樣器

對于IC和HPLC來說，精確的進(jìn)樣量是獲得可靠結(jié)果的必要條件。自動進(jìn)樣器避免了人為誤差，并且可以實(shí)現(xiàn)無人看守的自動化分析，因此成為批量分析的必要選項(xiàng)。PRIN-CEN的EAS-1自動進(jìn)樣器可以隨意調(diào)整進(jìn)樣量（軟件設(shè)定），適應(yīng)各種樣品；具有預(yù)洗針和預(yù)取樣功能，既降低了交叉污染，又節(jié)省了兩次進(jìn)樣間的等待時間，真正實(shí)現(xiàn)高通量分析。

圖6，EAS-1 自動進(jìn)樣器

技術(shù)指標(biāo)：
1.類型：X Y Z三維電機(jī)驅(qū)動的自動進(jìn)樣器；
2.定量方式：可選擇滿環(huán)進(jìn)樣（由定量環(huán)定量）和部分環(huán)進(jìn)樣（由內(nèi)置的高精度注射泵定量）；
3.樣品位數(shù)：120位（2mL樣品瓶）；
4.進(jìn)樣量：0.1～300 μL（標(biāo)配），1～2000 μL（選配），由軟件控制連續(xù)可調(diào)；
5.進(jìn)樣次數(shù)：1～99次；
6.清洗：可設(shè)定進(jìn)樣前/后洗針，清洗次數(shù)1～99次。預(yù)洗針功能，縮短無效等待時間；
7.重復(fù)性：<0.5%；
8.交叉污染：<0.02%；
9.控制面板：彩色液晶顯示屏，可獨(dú)立控制，擴(kuò)展與其他設(shè)備聯(lián)用時的兼容性；
10.可選多通道進(jìn)樣，最多可為三臺IC/HPLC進(jìn)樣；
11.可選樣品濃縮功能；

“只需水”的六價鉻分析包

ONLY WATER KITTM真正做到：開箱即用，只需加水。專門為六價鉻分析而開發(fā)了一系列的色譜柱，包括用于去除干擾基體柱、濃縮柱、高效分離柱和快速分離柱等等。可以根據(jù)用戶的需要做出靈活的組合。

圖7， ONLY WATER KIT系列色譜柱

痕量分析對試劑要求很高，配置過程也容易帶入污染。我們提供專為六價鉻分析設(shè)計(jì)的試劑盒，包括濃縮的流動相、衍生試劑、樣品前處理試劑等等。用戶只需用超純水稀釋，即可上機(jī)使用，確保操作、效果好。

圖8， ONLY WATER KIT 系列試劑盒

對于常見的痕量六價鉻分析項(xiàng)目，例如玩具/皮革/水/紡織品/空氣顆粒物等樣品類型中的六價鉻分析，我們已經(jīng)有完善的方法，并且做成了軟件包，包括可植入軟件的分析方法、SOP（標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）以及相關(guān)培訓(xùn)資料，真正做到開箱即用。軟件的使用非常簡單，點(diǎn)擊“運(yùn)行序列”，一鍵完成。

圖9，軟件界面，一鍵完成批量分析。

快速！靈敏！可靠！

圖10，空白中加標(biāo)0.1ppb六價鉻的分析報告。

圖11，0.2ppb六價鉻的7次重復(fù)測定色譜圖和數(shù)據(jù)。

重復(fù) 次數(shù)	保留時間（min）	峰高（μAU）	峰面積（μAU*s）
1	1.833	13,213	160,541
2	1.842	13,400	165,591
3	1.832	13,465	163,682
4	1.837	13,362	161,362
5	1.846	13,283	163,275
6	1.848	13,482	164,539
7	1.840	13,176	158,732
平均值	1.840	13,340	162,532
SD	0.0061	119.8	2,416.4
RSD	0.33%	0.90%	1.49%

圖10是空白中加標(biāo)0.1ppb六價鉻的分析報告，圖11是0.2ppb的六價鉻重復(fù)測定7次的色譜圖和測定數(shù)據(jù)。圖中可見：

1，六價鉻在2min出峰仍能達(dá)到基線分離。樣品分析時間僅需3分鐘，實(shí)現(xiàn)了快速分析。
2，六價鉻峰高7.56mAU，靈敏度比傳統(tǒng)的IC-UV/VIS高出十倍以上。

保留時間、峰高、峰面積均具有很好的重復(fù)性，加標(biāo)回收率很好，顯示本方法可靠性高。

的抗干擾能力，適應(yīng)各種復(fù)雜基體的樣品

圖12，各種深色樣品，不需脫色，直接上機(jī)測試。

各樣品（圖10）的色譜圖疊加，可見顏色不造成干擾。
注意，其中的4個樣品加標(biāo)了0.2ppb的六價鉻。

基體干擾是傳統(tǒng)的IC-UV/VIS難以分析復(fù)雜基體樣品的原因。某些樣品，例如玩具（測試標(biāo)準(zhǔn)EN71-3:2013）、皮革（測試標(biāo)準(zhǔn)ISO-17075）、紡織品（測試標(biāo)準(zhǔn)ISO-17075）、空氣顆粒物（測試標(biāo)準(zhǔn)GB3095-2012）等等，在它們的萃取液中會存在較深的顏色、較高濃度的金屬離子等基體，容易造成色譜圖中的鬼峰、毛刺、鼓包等，從而干擾IC-UV/VIS的分析結(jié)果。為了避免或者改善這種情況，傳統(tǒng)的IC-UV/VIS往往不能直接分析，而是需要先將樣品過各種固相萃取柱（例如RP柱、Na柱等等），以便去除干擾基體，但這就大大增加了運(yùn)營成本、時間消耗，提高了操作的難度，并且有污染和回收率低的風(fēng)險。得益于TLD檢測器的抗干擾能力，PRIN-CEN的超痕量六價鉻分析儀無需進(jìn)行脫色或其他去除基體的處理，直接進(jìn)樣分析，簡便易用而且消耗小、節(jié)約成本，同時可靠性更高。請看圖12和圖13的分析實(shí)例：

靈活的拓展功能，實(shí)現(xiàn)多種聯(lián)機(jī)方式.

超痕量六價鉻分析儀可以通過增加分析包拓展到亞硝酸鹽、溴酸鹽等分析項(xiàng)目，也可以作為一立的離子色譜儀（IC）與ICPMS或者ICP-OES組成IC-ICPMS或者IC-ICP-OES聯(lián)機(jī)，適用于Cr、As、Hg、Se、Br、Sn、Fe、Mn等多種元素的形態(tài)分析。