精密陶瓷的密度測量與分析

實驗目的：了解粉體和燒結體密度之密度及其測定方法。

實驗材料： 陶瓷粉粒〈SiO2粉〉，陶瓷燒結體〈PTCR ferrite試片〉

實驗設備： 電動天秤、量筒、燒杯、比重瓶、真空幫浦、蒸餾水、蠟、加熱器。

密度之測定     (Density Measurement)

原理：

1、密度之意義

密度(density)乃是指物質單位體積的重量，通常以g/cm3或lb/in3表示。

密度：單獨使用時，可有數種意義，故有必要將常用的一些術語作完整的解說：

(1)結晶密度〈Crystallographic density〉：此為自具連續性而無缺陷的結晶格的材料所測出的理想密度。

(2)比重〈Specific gravity〉：與結晶密度同。 只是沒有單位。

(3)理論密度〈The oretical density〉：與結晶密度同，但易將固溶體和復合的晶相計算在內。

(4)總體密度〈Bulk density〉：此為陶瓷制品所測得的密度，其中晶格缺陷、各種晶相和由制造產生的孔隙均包括在內。 

2、密度的測定

理論密度可由所參與之元素的結晶構造數據和原子量計算出來。陶瓷體的總體密度則可由數種方法來決定。如果陶瓷體為簡單的幾何形狀〈諸如實心圓柱體或長方形棒條〉，其體積可的測出，則其總體密度〈B〉可由干燥重量除以實測的體積來決定。以下是一些簡單幾何形狀的總體密度計算案例：

實心圓柱體                 Bc = D/Vc = D/(pr2h)      (2.1)

長方形棒條或平板           Br = D/Vr = D/(lwh)      (2.2)

Bc，Br和Vc，Vr分別為實心圓柱體和長方形棒條的總體密度和體積。

D：為所測試之形體的重量

r：為半徑，h：為長度，l：為長度，w：為寬度。p =3.14。 

形狀復雜之物體的總體密度則可由阿基米得原理來測試，此法為根據物體在空氣中的重量與其在為所測試之形體的重量，以計算其體積。若欲測試之陶瓷組件沒有與表面相通之孔隙，則可直接浸于水中測試。

若組件含有與表面相通的孔隙，則必須涂上一層已知比重的蠟或其它不透水原料。也可根據美國材料測試學會的規范ASTMC373[1]，予以蒸者后測試。后項技術可直接測出總體密度、開放性孔隙率、吸水率和視比重，并可間接測出密閉性孔隙率。此法首先得測出欲測物之干重(D)，在將欲測物放在水中蒸煮5小時，然后在水中冷卻24小時。接著測試其在空氣中的濕重含在水中之濕重。其計算方式如下：

外部的體積  V = W – S               (2.3)

總體密度    B = D/V                  (2.4)

視孔隙率    P =(W-D)/V               (2.5)

不透水材質的體積 = D – S            (2.6)

視比重      T =D/(D-S)               (2.7)

吸水率      A = (W-D)/D              (2.8)

視比重可與真比重作一比對，以估計密閉孔隙的百分率。

〈真比重可由結晶計算或由手冊中查得。〉 

在描述陶瓷材料的性質時，測試其總體密度是件必要的事。此由于孔隙的數量及其分布情形，對材料的強度、彈性模數、抗氧化性、耐磨耗性，以及其它重要的性質均有重大的影響。 

真密度的測試方法 

(1)   浮力法〈比重天平法〉

在氣相中及液相中秤量粒子，得質量ms及m’s，

則粒子在液相中承受之浮力為 f = (ms - m’s)g

由Archimedies原理之在密度rl的液相中，體積Vs的粒子承受的浮力為

f = Vsrlg

因而由兩式得粒子體積為

Vs = (ms – m’s) / rl

粒子的密度rs用下式計算

rs = ms – Vs

若補正氣相密度rg所致的浮力，則成(JISZ – 8807(1962)固體比重測定法)

ρs=[ms/(ms-m’s)](ρl-ρg) + ρg

粒子比液體輕時，可加重錘而使粒子沈入液相中測定，用下式計算

ρs = [ms/(ms-m’s+Dms)](ρl-ρg) + ρg

Dms為附加的重錘重量

粒子小時，不能直接懸吊于天平而測定質量，要用圓筒型比重瓶，這是直徑約20mm，長約35mm的薄玻璃制，一端封閉，引出口的一部份，連接于吊線，吊線通常用毛發或細尼龍線，以免體積變化或表面張力的影響。 

(2)比重瓶法〈Pycnometer〉

這是用圖1-9所示體積約15-30cc的比重瓶，適于測定小粒子或粉末的比重。先將粉粒體裝入比重瓶體積約1/2，在10mmHg以下的減壓力，充分除去氣泡。設比重瓶質量為m0，體積為V0，充滿密度rl的液體，則全質量m1為

            m1 = mo + rlVo

其次在比重瓶中裝入質量ms，體積Vs的分粒粒體，充滿液體時的質量m2為

             m1  =  mo + rl (Vo – Vs) +ms

            粉粒體的體積由Vs兩式得

             Vs = (m1 – m2 + ms) / rl

             因而粉粒體的密度rs為

             rs = [ms/(m1-m2+ms)]rl

(3)盧夏帖里葉比重瓶法

用圖所示有體積刻度的瓶，先將液體裝到刻度管部C*，在恒 溫槽中保持一定溫度，以刻度測定體積V1，其次將正確測量的質量ms粉粒體裝入瓶中，藉減壓或震動除去氣泡，在恒溫槽中成為一定溫度后，以刻度測定當時的體積V2。

             rs = ms / (V2 – V1) 

1、粉體之Bulk Density

(1)   取一干凈且干燥之量筒〈容積100c.c.或200c.c.〉，至于天平上秤重，秤至0.1gm。

(2)   在量筒內裝入一些粉粒〈必要時，其粒度可經過篩選〉，然后將量筒在一橡皮墊上輕敲20次后，利用量筒上之刻度讀取該粉粒之體積〈讀至1c.c.左右〉。

(3)   將裝粉體之量筒置于天平上秤重，秤至0.1gm。然后將裝有粉體之重量減去未裝粉體之重量，即得該粉體之重量。

(4)   以粉體之重量除以粉體之體積，即得Bulk Density。

(5)   另選其它粒度之同類粉體進行以上步驟。

(6)   由于操作上的不同，此Bulk Density可能會有20%的誤差。

2、粉體之True Density

(1)   將比重瓶洗凈、烘干、抽真空后，以電動天平秤重，秤至0.1gm，即Mo。

(2)   在比重瓶內裝入蒸餾水。〈裝至比重瓶的刻劃處〉查表求得實驗當時水的密度，利用公式M1 = Mo + roVo，求得M1。〈30c.c.之比重瓶，Vo即為30c.c.〉

(3)   將測試用的粉粒秤重，秤至0.1g，此即是 Ms。

(4)   將秤重后的粉末裝入比重瓶內，在加入蒸餾水至比重瓶的刻劃處，然后秤其重量，此即M2。

(5)   利用公式      rs ＝ [ms/(m1-m2+ms)]rl

求得粉粒體的真實比重

3、燒結法之Bulk density（封蠟法）

(1) 先將未封蠟的試樣放在室溫下一小時候稱其重量，記為W1。

(2) 將蠟一層層刮下來，以磁性攪拌機加熱其融化，將試樣放入，使其覆蓋一層蠟以封住表 面的void。封蠟完成后使其在室溫下冷卻30分鐘后秤重，記為W2。

(3)  將封蠟的試樣放入25℃的水槽中秤重，記為W3。

(4)  如不知道蠟的密度，必須先測量其密度，記為F（可用天平稱重，以水位之上升量體積，計算密度）。

(5)     以下式來計算Bulk density

 Bulk density = W1/{ W2- W3 - [ (W2-W1) / F] }

4、燒結法之Bulk density（煮沸法）

(1) 先將樣品放在150℃的爐中加熱，使孔隙中的水分全部跑掉，然后使其干燥后，稱重記為D。

(2) 將去離子水煮沸后，試樣放入煮半小時（要使試樣沈在水面下，但不要碰到底和旁道），在水中冷卻1小時（此法乃簡化之方法）。

(3) 試樣在水中吸水后，將外表稍擦干，稱重記為W。

(4) 將試樣用漆包線包好，懸吊水中秤重記為S。

(5) 依照實驗原理可計算得：

A.  樣品體積V=W-S           
B.  open pore體積= (W-D)÷a1

C.  實體部分體積= D-S         D.     視孔隙率P= (W-D)/V*100

E.  吸水率A= (W-D)/D*100     F.    視比重T= D/(D-S)

G.  Bulk density B= D/V