氣相色譜在甲醇制氫項目中的應用方法原理
采用甲醇制氫工藝氣相色譜儀，用填充柱，對甲醇制氫中氣體，液體進行測定，用外標法定量或校正面積歸一法定量。
一． 儀器及設備
1． 氣相色譜儀配置：
雙檢測器 FID 檢測限≤1×10-11g/s（苯） TCD 靈敏度≥3000mv.ml/mg（苯） 轉化爐 三路載氣帶六通閥進樣
2． 不銹鋼色譜柱：
5A分子篩 （￠4＊2m） 改性GDX （￠4＊2m） TDX-01 （兩根￠3＊2m）
3． 采樣袋及100ml注射器
4． 數據處理：電腦及色譜工作站
5． 分析天平（萬分之一）
二． 試劑和材料
1． 載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無油，無雜質）
2． 標氣：常量CO,CH4，CO2 微量CO,CH4,CO2
3． 分析級甲醇，蒸餾水
4． 配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個或10ml燒瓶5個
分析項目
一．催化劑還原過程的分析
原理:按工藝要求，催化劑還原過程使用的氫氣，氮氣混合氣，氫的含量從0.5％逐漸增至10％，zui后達到轉化爐進出口氫相等。要求使用的氫氣和氮氣中的氧含量＜0.2％，首先測定氧含量氧測定：
1.分析條件：色譜柱：5A分子篩 載 氣：氫氣 柱溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 流 速：40ml/min
2.標樣及樣品測定
標樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml，其氧含量為1.05％，定體積進樣。用外標法求出氧氣含量。
3.氫測定：
1．分析條件：色譜柱：TDX-01 載 氣：氮氣 柱 溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 橋 流：120mA
2.標樣及樣品測定
用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內，用氮氣稀釋至100ml，其氫含量為1.00％，用外標法求出氫氣含量。
一．甲醇和水分析
分析條件： 色譜柱：GDX-105 氣 化：120℃ 載 氣：氫氣 流 速：40ml/min 柱 溫：80℃ 橋 流：120mA
檢測器：120℃ 進樣量：1ul
1．原料甲醇檢測
進廠原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜圖如下：
2.甲醇，脫鹽水混合液的分析
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量為48-52％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜
3.冷凝液的分析
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量為15-20％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
4.釜液，洗滌液的分析
主要分析釜液，洗滌液的甲醇和水溶液，甲醇含量為-5％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
三.氣體分析：
分析條件：
色譜柱：TDX-01 載 氣：氫氣 柱 溫：80℃ 檢測器：120℃ 氣 化：120℃ 流 速：40ml/min 橋 流：120mA
1.轉化氣的測定
.轉化氣的組成為H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等，主要分析CO,CH4,CO2。采用熱導檢測器，面積外標法定量。
2.產品氣的測定
產品氣分析微量CO,CH4,CO2經TDX-01柱分離進入轉化爐，轉化成甲烷，用FID檢測。
