耐馳差示掃描量熱儀 DSC 204 F1 Phoenix作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法，在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。
利用 DSC 方法，我們能夠研究無機材料的相轉變，高分子材料熔融與結晶過程，藥物的多晶型現象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。

德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1，在儀器的結構設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體，內嵌加熱絲，外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統，確保了在不同吹掃與保護氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產物氣體的成分分析。
根據應用領域與實際需要，DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數僅為 0.6 秒，保證了對于重疊熱效應的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下，擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度，特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領域小樣品量的研究。

耐馳差示掃描量熱儀 DSC 204 F1 Phoenix提供液氮、機械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機械冷卻系統，能夠覆蓋從 -85°C 至 600°C 的測量溫度范圍。當然，如果選用液氮冷卻系統（LN2），則能夠使測量擁有更寬廣的溫度范圍，從 -180°C 直至 700°C。
其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動進樣系統 ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高級DSC校正，溫度調制 DSC（TM-DSC）等，所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix^® 成為今日市場上靈活而強大的 DSC 系統之一。
 

DSC 204 F1 Phoenix^® - 技術參數
• 溫度范圍：-180 ... 700°C
• 升溫速率：0 ... 200K/min
• 降溫速率：0 ... 200K/min
• 標配τ型傳感器，時間常數短，峰分離能力佳。
• 可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
• 可使用 BeFlat 技術進行基線優化。
• 氣密性設計，適合于與紅外質譜聯用。
• 兩路吹掃氣體與一路保護氣體，使用集成的質量流量控制系統及相應軟件功能進行精確的流量設定與控制。
• 壓縮空氣冷卻：700°C ... 室溫。
• 機械冷卻：600°C ... -85°C。
• 液氮冷卻：700 ... -180°C（提供液氮與氣氮兩種模式）。
• 自動進樣系統 ASC（選件）：大 64 個樣品/參比位，可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用，實現自動測量及自動分析。
• 紫外光固化附件（選件）

DSC 204 F1 Phoenix^® - 軟件功能
DSC 204 F1 Phoenix^® 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® 系統的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數據分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

DSC 部分分析功能：
• 峰的標注：可確定起始點，峰值，拐點和終止點溫度，可進行自動峰搜索。
• 峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進行部分面積分析。
• 峰的綜合分析：在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
• 結晶度計算。
• 全面的玻璃化轉變分析。
• 自動基線扣除。
• 比熱測試與分析。
• BeFlat^®：使用多項式擬合，對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。
• Tau-R 模式: 將儀器的時間常數與熱阻因素納入計算并加以扣除，能得到更尖銳的 DSC 峰。
• TM-DSC（溫度調制 DSC，可選）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學）和不可逆熱流（動力學）效應。
• 另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標準的特別軟件功能。

DSC 204 F1 Phoenix^® - 應用實例

冷卻速率對 PET 結晶行為的影響
聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一種結晶速率相對較慢的半結晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測出其非晶態部分（Tg 75°C～85°C）和晶態部分（重結晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖，可見冷卻速率對 PET 結晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動計算出樣品的結晶度。這里使用的是配有機械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix^®。

聚苯乙烯（PS）的比熱測試
對各式各樣的材料進行比熱測試是 DSC 應用的重要領域之一。圖中所示為對某種 NIST 標準物質（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比熱測試結果，升溫速率 10K/min，使用不同的分析方法進行了計算，結果表明平均誤差 < 2%。

環氧樹脂粘合劑的紫外固化
本例研究的是光照激活的環氧樹脂粘合劑的UV固化，其機理為陽離子聚合反應，反應速率及反應程度與溫度有較大的相關性。在60s的恒定照射時間下，較高的反應溫度（70°C，紅色的DSC與溫度曲線）會導致樹脂體系的較高的反應活性（固化更快），以及較高的反應熱（390 J/g）。在處理雙固化樹脂體系時，不管是熱固化或是光固化，熟悉這一特性非常重要。

鋁合金的熔融
對于現代金屬合金分析而言，能夠很好的分開各個獨立組成的熔融峰是十分重要的，配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix^® 便可以實現這一點。圖例是鋁合金DSC曲線，表明在 510°C～650°C 熔融范圍內各熔融峰之間清晰地被分離。

山梨醇的玻璃化轉變
在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化轉變溫度從 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態。

EVA 薄膜樣品

在本例中，采用 DSC 204 F1 Phoenix^® 對 EVA 薄膜樣品進行測試，樣品質量為 7 mg 左右，升溫速率 10 K/min。該測試在德國聯邦材料研究與試驗協會（BAM）進行。
一次升溫時（藍色曲線），玻璃化轉變溫度為 -28℃（拐點） ，緊接著是兩個相連的吸熱峰，吸熱峰值在 50-100℃ 之間。這種熔融現象與樣品厚度呈層狀分布相關。158℃ 時的放熱峰為樣品的放熱交聯反應。值得注意的是，樣品的反應焓（-14.15 J/g）遠低于環氧樹脂（通常介于 -400 J/g 至 -500 J/g 之間）。
二次升溫時（紅色曲線），玻璃化轉變溫度與一次升溫幾乎相同。介于 40℃ 至 80℃ 之間的雙吸熱峰轉變為寬肩峰，峰值溫度為 63℃。晶層越厚，熔融溫度越高。因此，單吸熱峰到寬肩峰的轉變表明，由于次熱處理，樣品晶層厚度變薄。二次加熱過程中，沒有出現放熱反應峰，說明放熱交聯反應在一次升溫時已經完成。
*感謝柏林聯邦材料研究與試驗研究所（BAM）的 W.Stark 和 M.Jaunich 博士進行的測試和討論。結果發表在 Polymer Testing 30 (2011) 236-242 中。

商用EVA薄膜的一次與二次升溫過程

DSC 204 F1 Phoenix^® - 相關附件

DSC 204 F1 Phoenix^® 可選配多種冷卻設備。使用 CC 200 F1（可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式），測量溫度范圍可在 -180～700°C 之間。或者可選擇密閉循環的機械制冷設備，它是一種高效經濟的冷卻設施，它的溫度測量范圍是 -85 ... 600°C。空氣壓縮冷卻則冷卻至室溫。
寬廣的坩堝選擇范圍：耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝，以滿足幾乎所有可能的測試需求。
配有新型可更換壓頭的坩堝壓機，兼容標準鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。

專為新型 Concavus 坩堝設計的 3in1 樣品盒能為坩堝的運輸與儲存提供全面的保護，且防止由靜電導致的坩堝之間的粘連。每個盒子都配有樣品標簽卡，方便樣品及測量結果的存檔，這尤其適用于需要*保存樣品，定期復測的應用場合。

DSC 204 F1 Phoenix^® 配備全新設計的自動進樣系統（ASC），可用于批量常規測試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節省大量時間（例如在周末無人狀態下進行校正測試）。
該 ASC 可以處理均勻分布在兩個可替換式樣品盒上的 192 個坩堝。可使用多種類型的坩堝，直徑 8mm，高度8mm。ASC 的四針抓手可對不同的坩堝進行處理。為校正與修正測試考慮，ASC 提供了額外的 12 個坩堝位的固定進樣條。行進中的坩堝可被識別。ASC 上的所有坩堝與坩堝蓋的信息均儲存于數據庫中。樣品盒上方有自動控制的透明盒蓋。合上蓋子后，樣品盒上方的空間由集成在蓋子中的分路氣體進行吹掃。該吹掃氣為針對 ASC 的專門的分路，于打開和合上蓋子，其流量已經過調節優化。內置的“移除坩堝蓋”功能可以在樣品等待插入 DSC 單元時執行。另可配備可選的扎孔裝置，在測量之前對坩堝蓋進行扎孔。DSC 系統具有回收槽，用于丟棄坩堝蓋和不可重復使用的坩堝。也可使用樣品盒進行樣品存檔。為了更好地識別不同的樣品，每一個樣品盒均有序列號，其上的每一個樣品位則均有二維的編號（例如 A5，B2...）。坩堝/坩堝蓋數據庫具備托盤識別功能。該 ASC 系統也可用于新款 TG 209 F1 Libra^® 熱重分析儀。
進樣器上的每一個樣品都可單獨設置不同的實驗條件和分析標注方法，NETZSCH Proteus^® 軟件易于理解的設置向導將可以引導操作者輕松的完成一系列測量程序的編制。而且，事先沒有安排的測試也可以中途插入到已經設好的程序中，非常靈活。
對于不穩定的或含有揮發組分的樣品，ASC 還提供了一個自動扎孔裝置，可以設定在測量開始前對密封的坩堝進行扎孔。